LVEEM - IUT, Département Chimie
8 rue Jean-Baptiste Fabre
CS 10219
43 009 Le Puy-en-Velay
04 71 09 90 40 

Présentation

Le LVEEM a été créé en 1997 par les enseignants chercheurs et ingénieurs du département de chimie afin d'initier une activité de Recherche Universitaire sur le site délocalisé de l’IUT au PUY en VELAY. Notre activité de recherche porte principalement sur l'étude de la corrosion à haute température. La spécificité du travail effectué au Puy vient du développement de nos compétences dans le domaine de la diffraction des rayons X in situ avec une chambre haute température (1000°C). Le LVEEM est actuellement reconnu comme Unité Propre Universitaire (UPU) par l'Université Clermont Auvergne UCA.

 

Nous développons nos recherches dans le domaine de la corrosion et de la protection des métaux et alliages à hautes températures (500–1200°C) par des dépôts superficiels. Le LVEEM s’est doté (2014) d’un diffractomètre de rayons X (DRX) dédié entièrement à la détermination des contraintes à haute température (900°C). Ces analyses sont réalisées sur des alliages placés dans une chambre haute température sous flux gazeux riche en vapeur d’eau (10% d’humidité absolue - 10000 Pa). Ce montage expérimental unique apporte une avancée importante en ce qui concerne l’étude de l’évolution temporelle des contraintes de croissance oxydes formés à haute température. Le LVEEM effectue également des recherches dans le domaine de l’influence de la vapeur d’eau sur l’oxydation des métaux et alliage et dans le domaine de l’analyse in situ de l’évolution des oxydes présents à hautes températures par diffraction des rayons X. 

 

1)   Thèmes de recherche du LVEEM (Corrosion Haute Température)

 

Deux thèmes de recherche sont envisagés pour la période 2017-2020

 

1.1 Effets de la vapeur d’eau sur l’oxydation à hautes températures (ANR DENOPI) - Détermination des contraintes de croissance dans les oxydes à hautes températures

Nous participons au projet ANR DENOPI (ANR-11-RSNR-0006) qui porte sur l’étude des conséquences du dénoyage des piscines de stockage des combustibles nucléaires. Le responsable du projet est N. Trégourès de l’IRSN de Cadarache. Notre apport au projet se fait par l'application de la diffraction des rayons X (DRX) in situ sous flux gazeux riche en vapeur d’eau (10 à 15% d’humidité absolue). Ceci permet de suivre, en temps réel et à la température de la réaction du Zircaloy-4, l’évolution des contraintes de croissance dans les composés formés à haute température (500 - 850°C). Le besoin de connaissances est bien réel en ce qui concerne la nature des oxydes se formant à haute température en présence de vapeur d’eau. Nos recherches s’orientent sur l’étude fondamentale de l’influence de la vapeur d’eau sur l’oxydation à haute température des alliages métalliques férritiques, austénitiques, les super alliages (base Ni et Co) et le zircaloy-4.  Les applications se trouvent dans le domaine des piles à combustible, de la production industrielle d’hydrogène, de la corrosion par les gaz de combustion (centrales thermiques, aéronautique, incinération des déchets), dans le domaine de la production d’électricité dans les réacteurs nucléaires; les centrales thermiques (bois et combustibles fossiles), la conversion de la biomasse, l’énergie solaire thermique...  Le sujet de recherche porte sur l’étude fondamentale de l’influence de la vapeur d’eau sur l’oxydation à haute température des alliages métalliques ferritiques, austénitiques, les superalliages (base Ni et Co) et le Zircaloy-4.  Un effort tout particulier sera porté sur l’influence de la vapeur d’eau sur les contraintes de croissance dans les oxydes formés à hautes températures. Le peu d’études effectuées sur les alliages à base de nickel, prometteurs dans ce domaine, nous conduisent à prévoir des travaux de recherche sur la gamme des alliages du type Inconel 600, 601, 625 et alliages 330, 330Cb.

 

Intérêt de la mise sous vapeur d’eau de la DRX in situ :

 

Toute la littérature actuelle, qui traite des questions de l’influence de la vapeur d’eau sur l’oxydation à haute température, est basée sur des analyses à froid. Des hypothèses sont avancées sur la présence supposée de phases qui évoluent dans le temps sans pour autant apporter la preuve expérimentale de l’existence de celles-ci. Il n’existait pas de montages expérimentaux permettant d’analyser les oxydes formés à haute température en présence de fortes teneurs en vapeur d’eau. La mise en place de la DRX in situ sous gaz humide apporte une avancée certaine en ce qui concerne l’étude de l’évolution temporelle des oxydes formés et des contraintes de croissance qu’il sera possible de déterminer à la fois dans la couche d’oxyde et dans le métal. La détermination des contraintes dans les substrats métallique et dans les couches d’oxyde a déjà fait l’objet d’études sur des substrats modèles tels que le fer pur. Le GdR GEDEPEON puis l’ANR DENOPI ont apporté une aide essentielles afin d’équiper la chambre haute température DRX d’un système original de circulation de gaz contenant de fortes teneurs en vapeur d’eau.

 

1.2 Protection contre la corrosion à haute température par de nouveaux dépôts

 

Dans le cadre de la protection des aciers à haute température, nous envisageons des modes de traitement de surface des aciers peu étudiés : nitruration, recuits sous gaz inertes des dépôts sol-gel d'éléments actifs (Lanthane,…). L'effet des traitements à base d’oxydes mixtes en vue de la protection des aciers à haute température va être examiné de même que les dépôts siliceux. Les conditions de formation d’une couche de silice protectrice feront l’objet d’une étude approfondie sur des alliages modèles contenant du silicium.

L'étude des transformations structurales par DRX in situ va permettre de comprendre les mécanismes d'action des dépôts sur les processus d'oxydation à haute température. Le LVEEM est l'un des seuls laboratoires à publier les résultats obtenus par DRX in situ.

Nos travaux se poursuivront en collaboration avec le CEA de Cadarache sur l’étude des moyens de protection contre l’oxydation de capteurs TUSHT (capteurs ultrasons à haute température pour les réacteurs au sodium fondu).

 

Les principales causes de dégradation des tapis de fours et des « moufles » de traitement thermique sont la fragilisation des maillons qui deviennent cassants (carburation) et la corrosion catastrophique induite par la présence de résidus. La résistance à la carburation des alliages est peut être obtenue par la formation d’une couche d’oxyde adhérente et peu perméable au carbone. Afin d’améliorer la résistance des tapis de fours à la carburation et à la corrosion par les polluants, nous allons conduire une étude de l’oxydation du 330Cb.  L’objectif sera de déterminer les conditions optimales de température et de durée d'un traitement de pré-oxydation sous atmosphère contrôlée. Nous étudierons les mécanismes de protection des couches d’oxyde contre la carburation - rôle du sodium, du silicium et du niobium.

 

2)   Projets de collaboration - valorisation (2017-2020)

 

Nos recherches fondamentales portent sur les thèmes d'actualité de la corrosion haute température avec de nombreuses collaborations.

 

2.1 AAP – Collaborations scientifiques

 

ANR  DENOPI (2017-2019) : Nous participons au projet ANR DENOPI (ANR-11-RSNR-0006) qui porte sur l’étude des conséquences du dénoyage des piscines de stockage des combustibles nucléaires. Le responsable du projet est N. Trégourès de l’IRSN de Cadarache. Nos recherches viennent en complément des études réalisées à l’IRSN/SEREX ; aux analyses micro-Raman effectuées au CNRS/LEPMI et à l’occasion du sujet de thèse initié par le centre ARMINES /SPIN, sur la période 2015-2018.

 

GdR CNRS COnCOrD (2018-2021) : COnCOrD - COuplage méCanique Oxydation Diffusion.  L'objectif du GDR COnCOrD est d'établir un dialogue entre des équipes françaises abordant l'oxydation haute température sous différents aspects, chimique et mécanique, expérimental et de modélisation, afin de motiver une approche pluridisciplinaire et ainsi contribuer à de nouvelles avancées sur cette thématique complexe.

 

 

CEFRACOR (Centre Français de l’Anticorrosion) : le LVEEM participe activement aux travaux la Commission Haute température du CEFRACOR. Les rapprochements se font naturellement avec les laboratoires qui traitent de la corrosion haute température (publications communes), organisation de congrès (JECH - HTCPM) et d’écoles thématiques (la prochaine est prévue en 2018). Le site web de la commission « hautes températures » du CEFRACOR est géré par le LVEEM (cefracor-ht).

 

2.2 Valorisation

 

CEA de Cadarache (2015-2017) : recherche de moyens de protection contre l’oxydation de capteurs TUSHT contre l'oxydation à haute température dans le sodium fondu (projet ASTRID).

 

Groupe de Travail du CETIM (2015-2018) : le thème « protection contre la carburation des fours de traitement thermique» est traité en collaboration au sein d’un groupe de travail (GT) du CETIM avec les entreprises de la région Rhône Alpes.

 

Nos principaux partenaires scientifiques sont : l’ICB à Dijon, l’IJL de Nancy, le SIMaP de Grenoble, l’UTC de Compiègne, L’Ecole de Mines de Saint Etienne-centre SPIN, Le CETIM (Senlis - St Etienne – Nantes) ; l’IRSN/SEREX à Cadarache ; le CNRS/LEPMI à Grenoble ; le CEA de Cadarache.

 

Le LVEEM a aussi pour vocation d'offrir ses services aux entreprises locales (contrats de recherche ou prestations de service) en tant que plateforme Scientifique et Technique. Les exemples industriels présentés ici, ne sont qu'un échantillonnage de nos potentialités analytiques à l'attention des entreprises.

Nous pouvons répondre aux besoins de nombreux secteurs d'activité dans le domaine de la CHIMIE et des MATERIAUX : la Plasturgie, le Textile, le Bois, la Métallurgie, les Traitements Thermiques, les Dépôts Métalliques (chimiques ou électrochimiques), Analyse de Solvants, Analyse des Eaux, Chimie Pharmaceutique, Matériaux de Construction, Ciments, Adjuvants et Bétons, Corrosion aqueuse …

 

 

Diaporama

Les membres de l'équipe :

Henri Buscail (Prof.)
04 71 09 90 71
(Directeur du LVEEM)
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Françoise Rabaste (MCF)
04 71 09 90 45
(Techniques d’Analyse, Spectroscopie (IRTF), DRX in situ, vapeur d'eau)
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Frédéric Riffard (MCF)
04 71 09 90 43
(DRX in situ, Effet des dépôts, vapeur d'eau)
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Christophe Issartel (MCF)
04 71 09 90 43
(DRX in situ, Nitruration, Revêtements, éléments mineurs, vapeur d'eau)
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Sébastien Perrier
04 71 09 90 48
(Ingénieur d’Etudes, Techniques d'analyses)
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Olivier POBLE
04 71 09 90 48
( Ingénieur d'Etudes, Techniques d'analyses)
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Raphaël ROLLAND
04 71 09 90 46
(ATER : Influence de la Vapeur d'eau sur l'oxydation des alliages)
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